Исследование структуры покрытий методом сканирующей электронной микроскопии

Снимки структуры поверхности оксидных покрытий получены методом сканирующей электронной микроскопии на тех же образцах, которые исследовались рентгеновским микроанализом и на том же приборе. На рисунках приведены фотографии поверхности образцов титана и сплавов, оксидированных в различных электролитах.

 

Сканирующая электронная микроскопия, благодаря высокой глубине резкости изображения, позволяет изучать поверхность с очень развитым рельефом. На снимках хорошо выявляются поры и трещины в покрытии. При оксидировании в электролитах № 1 и № 3 на сплавах ВТ1-0 и ВТ5-1 образуются поры, имеющие почти сферическую форму с размерами порядка 1 мкм. Однако на сплаве ВТ5-1 поры имеют более развитую пространственную структуру и часто оказываются соединенными короткими каналами. При оксидировании в электролите с КОН сплава ВТ5-1 заметно появление коротких микротрещин. В целом можно сказать, что оксидный слой на ВТ5-1 имеет более рыхлую структуру, чем на ВТ1-0, на котором все поры имеют замкнутый характер. Структура сплава ВТ5-1, окисленного в электролите с щавелевой кислотой, выглядит гораздо более рыхлой по сравнению с предыдущими случаями. Поры в данном случае часто сливаются друг с другом.

На основании исследования структуры оксидного слоя можно сделать следующую трактовку результатов элементного микроанализа покрытий. Замкнутый характер пор, образующихся в электролите № 1, позволяет предположить, что внутри пор сохраняются остатки электролита, которые не удаляются при кипячении в дистиллированной воде. Очевидно, эти остатки дают вклад в увеличение содержания фосфора. При наличии более разветвленной структуры пор остатки электролита легче удаляются при кипячении.

Результаты потенциостатического изучения поведения образцов с покрытиями, полученными в различных электролитах, неплохо согласуются со структурой покрытий, в особенности по величине плотности тока коррозии при потенциалах +5 и +10 В на образце. Более рыхлые покрытия, получаемые в электролитах с КОН или щавелевой кислоте, обладают и меньшей электрической прочностью. Это важно иметь в виду при отработке простого и надежного способа контроля качества покрытий на изделиях из титана и его сплавов при расширении производств для применения в травматологии и ортопедии.


А.В. Карпов, В.П. Шахов
Системы внешней фиксации и регуляторные механизмы оптимальной биомеханики